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掃描電鏡

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線(xiàn)和連續(xù)譜X射線(xiàn)、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對(duì)X射線(xiàn)的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。

透射電鏡

根據(jù)德布羅意（De Broglie,20世紀(jì)法國(guó)科學(xué)家）提出的運(yùn)動(dòng)的微觀粒子具有波粒二象性的觀點(diǎn)，電子束流也具有波動(dòng)性，而且電子波的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光要短得多（例如200千伏加速電壓下電子波波長(zhǎng)為0.00251納米），顯然，如果用電子束作光源制成的顯微鏡將具有比光學(xué)顯微鏡高得多的分辨能力。更重要的是，由于電子在電場(chǎng)中會(huì)受到電場(chǎng)力運(yùn)動(dòng)，以及運(yùn)動(dòng)的電子在磁場(chǎng)中會(huì)受到洛倫茲力的作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，這使得使用科學(xué)手段使電子束聚焦和成像成為可能。

二、結(jié)構(gòu)

掃描電鏡  

1．鏡筒  

鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm)，并且使該電子束在樣品表面掃描，同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。

2．電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)  

在樣品室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào)，其中包括二次電子、背散射電子、X射線(xiàn)、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號(hào)中，最主要的是二次電子，它是被入射電子所激發(fā)出來(lái)的樣品原子中的外層電子，產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域，其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說(shuō)的掃描電鏡像指的就是二次電子像，它是研究樣品表面形貌的最有用的電子信號(hào)。檢測(cè)二次電子的檢測(cè)器的探頭是一個(gè)閃爍體，當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí)，就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管，光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極。

3．電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)  

掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線(xiàn)管(顯像管)上，并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè)，一個(gè)用來(lái)觀察，分辨率較低，是長(zhǎng)余輝的管子；另一個(gè)用來(lái)照相記錄，分辨率較高，是短余輝的管子

4．真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)  

掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與油擴(kuò)散泵組成，其作用是使鏡筒內(nèi)達(dá)到10的真空度。

電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。

透射電鏡

1．電子光學(xué)部分 

整個(gè)電子光學(xué)部分完全置于鏡筒之內(nèi)，自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、 物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機(jī)構(gòu)等裝置。根據(jù)這些裝置的功能不同又可將電子光學(xué)部分分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)及圖像觀察和記錄系統(tǒng)。

(1)照明系統(tǒng) 

照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中及傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是為成像系統(tǒng)提供一束亮度高、相干性好的照明光源。為滿(mǎn)足暗場(chǎng)成像的需要照明電子束可在2-3度范圍內(nèi)傾斜。 

①電子槍

它由陰極、柵極和陽(yáng)極構(gòu)成。在真空中通電加熱后使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動(dòng)能形成定向高速電子流。 

②聚光鏡

聚光鏡的作用是會(huì)聚從電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，控制照明孔徑角、電流密度和光斑尺寸。

(2)樣品室 

樣品室中有樣品桿、樣品杯及樣品臺(tái)。 

(3)成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的分辨本領(lǐng)決定了電鏡的分辨本領(lǐng)，中間鏡和投影鏡的作用是將來(lái)自物鏡的圖像進(jìn)一步放大。

(4)圖像觀察與記錄系統(tǒng)  

該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)、數(shù)據(jù)顯示等組成。 

2．真空系統(tǒng) 

真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、換向閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x奉及真空管道組成。它的作用是排除鏡筒內(nèi)氣體，使鏡筒真空度至少要在 托以上。如果真空度低的話(huà)，電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度，還會(huì)使電子?xùn)艠O與陽(yáng)極間高壓電離導(dǎo)致極間放電，殘余的氣體還會(huì)腐蝕燈絲，污染樣品。    

3．供電控制系統(tǒng)  

加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的色差及降低電鏡的分辨本領(lǐng)，所以加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。 

透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、透鏡勵(lì)磁電源、偏轉(zhuǎn)器線(xiàn)圈電源、電子槍燈絲加熱電源，以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動(dòng)裝置及自動(dòng)曝光電路等部分組成。另外，許多高性能的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器 。  

三、功能

掃描電鏡

1、掃描電鏡追求固體物質(zhì)高分辨的形貌，形態(tài)圖像（二次電子探測(cè)器SEI)-形貌分析(表面幾何形態(tài)，形狀，尺寸）

2、顯示化學(xué)成分的空間變化，基于化學(xué)成分的相鑒定---化學(xué)成分像分布，微區(qū)化學(xué)成分分析

1)用x射線(xiàn)能譜儀或波譜（EDS or WDS）采集特征X射線(xiàn)信號(hào)，生成與樣品形貌相對(duì)應(yīng)的，元素面分布圖或者進(jìn)行定點(diǎn)化學(xué)成分定性定量分析，相鑒定。 
    2)利用背散射電子(BSE）基于平均原子序數(shù)(一般和相對(duì)密度相關(guān)）反差，生成化學(xué)成分相的分布圖像；
    3)利用陰極熒光，基于某些痕量元素（如過(guò)渡金屬元素，稀土元素等）受電子束激發(fā)的光強(qiáng)反差，生成的痕量元素分布圖像。
    4)利用樣品電流，基于平均原子序數(shù)反差，生成的化學(xué)成分相的分布圖像，該圖像與背散射電子圖像亮暗相反。
    5)利用俄歇電子，對(duì)樣品物質(zhì)表面1nm表層進(jìn)行化學(xué)元素分布的定性定理分析。

3、在半導(dǎo)體器件（IC)研究中的特殊應(yīng)用： 
    1）利用電子束感生電流EBIC進(jìn)行成像，可以用來(lái)進(jìn)行集成電路中pn結(jié)的定位和損傷研究 
   2）利用樣品電流成像，結(jié)果可顯示電路中金屬層的開(kāi)、短路，因此電阻襯度像經(jīng)常用來(lái)檢查金屬布線(xiàn)層、多晶連線(xiàn)層、金屬到硅的測(cè)試圖形和薄膜電阻的導(dǎo)電形式。
   3）利用二次電子電位反差像，反映了樣品表面的電位，從它上面可以看出樣品表面各處電位的高低及分布情況，特別是對(duì)于器件的隱開(kāi)路或隱短路部位的確定尤為方便。

4、利用背散射電子衍射信號(hào)對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)（原子在晶體中的排列方式），晶體取向分布分析，基于晶體結(jié)構(gòu)的相鑒定。

透射電鏡

早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線(xiàn)衍射儀）所不具備的。

透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。

結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái)，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。

透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價(jià)態(tài)）的全面分析。

四、襯度原理

掃描電鏡

1、質(zhì)厚襯度 

質(zhì)厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來(lái)源。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來(lái)源于電子的非相干散射，Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。支持膜法和萃取復(fù)型，質(zhì)厚襯度圖像比較直觀。 

2、衍射襯度 

衍射襯度是來(lái)源于晶體試樣各部分滿(mǎn)足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。例如電壓一定時(shí)，入射束強(qiáng)度是一定的，假為L(zhǎng)，衍射束強(qiáng)度為ID。在忽略吸收的情況下，透射束為L(zhǎng)-ID。這樣如果只讓透射束通過(guò)物鏡光闌成像，那么就會(huì)由于樣品中各晶面或強(qiáng)衍射或弱衍射或不衍射，導(dǎo)致透射束相應(yīng)強(qiáng)度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。形成襯度的過(guò)程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子束的衍射。

  （2）透射電鏡

晶體結(jié)構(gòu)可以通過(guò)高分辨率透射電子顯微鏡來(lái)研究，這種技術(shù)也被稱(chēng)為相襯顯微技術(shù)。當(dāng)使用場(chǎng)發(fā)射電子源的時(shí)候，觀測(cè)圖像通過(guò)由電子與樣品相互作用導(dǎo)致的電子波相位的差別重構(gòu)得出。然而由于圖像還依賴(lài)于射在屏幕上的電子的數(shù)量，對(duì)相襯圖像的識(shí)別更加復(fù)雜。

非晶樣品透射電子顯微圖象襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)量厚度定義為試樣下表面單位面積以上柱體中的質(zhì)量），也叫質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。質(zhì)量厚度數(shù)值較大的，對(duì)電子的吸收散射作用強(qiáng)，使電子散射到光欄以外的要多，對(duì)應(yīng)較安的襯度。質(zhì)量厚度數(shù)值小的，對(duì)應(yīng)較亮的襯度。

五、對(duì)樣品要求

掃描電鏡

SEM制樣對(duì)樣品的厚度沒(méi)有特殊要求，可以采用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現(xiàn)出來(lái)，從而轉(zhuǎn)化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察，看到的只有表面加工損傷，一般要利用不同的化學(xué)溶液進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕，才能產(chǎn)生有利于觀察的襯度。不過(guò)腐蝕會(huì)使樣品失去原結(jié)構(gòu)的部分真實(shí)情況，同時(shí)引入部分人為的干擾，對(duì)樣品中厚度極小的薄層來(lái)說(shuō)，造成的誤差更大。  

透射電鏡

由于TEM得到的顯微圖像的質(zhì)量強(qiáng)烈依賴(lài)于樣品的厚度，因此樣品觀測(cè)部位要非常的薄，例如存儲(chǔ)器器件的TEM樣品一般只能有10～100nm的厚度，這給TEM制樣帶來(lái)很大的難度。初學(xué)者在制樣過(guò)程中用手工或者機(jī)械控制磨制的成品率不高，一旦過(guò)度削磨則使該樣品報(bào)廢。TEM制樣的另一個(gè)問(wèn)題是觀測(cè)點(diǎn)的定位，一般的制樣只能獲得10mm量級(jí)的薄的觀測(cè)范圍，這在需要精確定位分析的時(shí)候，目標(biāo)往往落在觀測(cè)范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過(guò)聚焦離子束刻蝕（FIB）來(lái)進(jìn)行精細(xì)加工。 

來(lái)源：材料十