導(dǎo)讀：超強(qiáng)材料可以顯著減輕車輛重量，從而提高其能源效率。迄今為止，通過(guò)劇烈的塑性變形來(lái)細(xì)化晶粒是生產(chǎn)塊狀強(qiáng)納米結(jié)構(gòu)金屬的最有效方法，但將其用于工業(yè)生產(chǎn)一直是一個(gè)挑戰(zhàn)。本文報(bào)道了一種通過(guò)異質(zhì)結(jié)構(gòu)和間隙介導(dǎo)熱軋加工而成的超強(qiáng)（2.15 GPa）低碳納米雙相鋼，獲得了晶粒尺寸達(dá)到?17.8 nm的超級(jí)納米化結(jié)構(gòu)組織，該結(jié)果創(chuàng)造了塊狀低碳低合金鋼納米結(jié)構(gòu)化和強(qiáng)度的記錄。
自工業(yè)時(shí)代開(kāi)始以來(lái)，鋼是使用最廣泛的結(jié)構(gòu)材料。目前已經(jīng)開(kāi)發(fā)出許多方法來(lái)使鋼堅(jiān)固，其中迄今為止，增加碳含量是最有效和最經(jīng)濟(jì)的方法。然而，增加碳含量可能會(huì)導(dǎo)致一些不期望的副作用，例如焊接性及加工性降低。
近年來(lái)，強(qiáng)塑性變形（SPD）技術(shù)已被開(kāi)發(fā)產(chǎn)生超強(qiáng)的納米結(jié)構(gòu)材料。SPD技術(shù)通常應(yīng)用非常大的應(yīng)變，以提煉金屬的晶粒尺寸下降到超細(xì)晶制度（1000至100nm）或甚至納米晶（<100nm）。使用SPD技術(shù)生產(chǎn)超高強(qiáng)度材料的主要問(wèn)題包括擴(kuò)大規(guī)模和工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的成本。盡管如此，從SPD領(lǐng)域獲得的知識(shí)仍可為優(yōu)化鋼的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能提供指導(dǎo)。
形變引起的結(jié)構(gòu)細(xì)化受位錯(cuò)、動(dòng)態(tài)恢復(fù)、再結(jié)晶和晶界（GB）遷移之間的競(jìng)爭(zhēng)支配。如果在變形過(guò)程中增加了位錯(cuò)或抑制了動(dòng)態(tài)恢復(fù)和再結(jié)晶，則結(jié)構(gòu)的改進(jìn)也得到了增強(qiáng)。位錯(cuò)的產(chǎn)生受材料的外部變形模式和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的影響。已知微觀結(jié)構(gòu)的異質(zhì)性會(huì)在塑性變形期間提高幾何必要位錯(cuò)（GND）和統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)的密度。動(dòng)態(tài)恢復(fù)和再結(jié)晶消除了位錯(cuò)，從而阻礙了結(jié)構(gòu)的細(xì)化。降低加工溫度或材料中有沉淀物會(huì)減慢動(dòng)態(tài)恢復(fù)和再結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)，但會(huì)降低可變形性。另外，間隙原子對(duì)位錯(cuò)和界面的釘扎效應(yīng)有助于實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)。在適中的溫度下，間隙原子具有足夠的移動(dòng)性，可以在位錯(cuò)處動(dòng)態(tài)分離。結(jié)果位錯(cuò)和位錯(cuò)消失的遷移率降低，這可導(dǎo)致公知的動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效現(xiàn)象。由于溶質(zhì)原子起到固定位錯(cuò)的作用，因此將有助于位錯(cuò)存儲(chǔ)，從而促進(jìn)微結(jié)構(gòu)的細(xì)化。
基于此，納米異構(gòu)材料中心朱運(yùn)田教授團(tuán)隊(duì)利用微觀結(jié)構(gòu)的異質(zhì)性和間隙原子來(lái)追求低碳鋼的極端結(jié)構(gòu)細(xì)化。通過(guò)在300°C進(jìn)行簡(jiǎn)單的工業(yè)熱軋，生產(chǎn)了具有納米薄片且具有平均厚度?17.8 nm的創(chuàng)紀(jì)錄塊狀超強(qiáng)（> 2 GPa）低碳鋼。實(shí)驗(yàn)還顯示出意想不到的觀察結(jié)果，即在精心設(shè)計(jì)的初始微觀結(jié)構(gòu)的背景下，熱軋比冷軋可產(chǎn)生更精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)，這揭示了通過(guò)塑性變形細(xì)化異質(zhì)結(jié)構(gòu)的相容共同變形原理，這在以前從未報(bào)道過(guò)。此外，該策略應(yīng)適用于大多數(shù)低碳和低合金鋼，并且可以在任何鋼廠中實(shí)施而無(wú)需修改現(xiàn)有設(shè)施。相關(guān)研究而結(jié)果以題“Ultrastrong low-carbon nanosteel produced by heterostructure and interstitial mediated warm rolling”于北京時(shí)間2023年9月24日發(fā)表在國(guó)際頂級(jí)期刊Science Advances上。
論文鏈接：https://advances.sciencemag.org/content/6/39/eaba8169
將鋼樣品在室溫下冷軋30％，60％和90％，分別導(dǎo)致屈服強(qiáng)度為1.01、1.25和1.58 GPa（圖1A）。出乎意料的是，相同樣品在300°C進(jìn)行熱軋以減少相同的厚度會(huì)分別產(chǎn)生更高的屈服強(qiáng)度，分別為1.49、1.73和2.05 GPa（圖1B）。這些結(jié)果與我們的傳統(tǒng)知識(shí)和直覺(jué)相矛盾，因?yàn)檩^低的溫度會(huì)阻礙位錯(cuò)恢復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此冷軋應(yīng)產(chǎn)生更高的強(qiáng)度。
圖1 典型鋼樣品的掃描電子顯微鏡顯微照片和力學(xué)性能（A和B）與初始纖維雙相（DP）樣品相比，冷軋和熱軋鋼樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（A1），（A2）和（A3）是掃描電子顯微鏡（SEM）顯微照片，顯示了冷軋壓下率分別為30％，60％和90％的樣品的顯微組織。（B1），（B2）和（B3）是SEM顯微照片，SEM顯微照片顯示了熱軋壓下率分別為30％，60％和90％的樣品的顯微組織。（C）SEM顯微照片顯示了纖維DP的微結(jié)構(gòu)。
圖2 顯微組織的TEM表征。（A）和（B）是明場(chǎng)TEM圖像，分別顯示了冷軋（CR）和熱軋（WR）鋼樣品的顯微組織。（C）軋制鋼樣品中的晶粒尺寸分布。（D）顯示典型納米薄片中細(xì)節(jié)的高分辨率TEM圖像。（E）和（F）是通過(guò)快速傅立葉變換在（D）中標(biāo)記為E和F的選定區(qū)域中獲得的衍射圖。（G）高分辨率TEM圖像顯示了納米薄片中存儲(chǔ)的高位錯(cuò)密度。
這是由兩種未報(bào)道的機(jī)制實(shí)現(xiàn)的：（i）通過(guò)調(diào)節(jié)熱軋溫度來(lái)改善雙相異質(zhì)結(jié)構(gòu)的變形相容性;（ii）將碳原子隔離到層狀邊界以穩(wěn)定納米薄層。溫軋生產(chǎn)的薄層比冷軋生產(chǎn)的更細(xì)，這證明了調(diào)整含間隙異質(zhì)結(jié)構(gòu)的變形相容性對(duì)納米晶化的潛力和重要性。這種以前未報(bào)道的方法適用于大多數(shù)低碳、低合金鋼，用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)超高強(qiáng)度材料。
圖3 冷軋和熱軋樣品的APT分析。（A和B）90％熱軋樣品中C，Si，Mn和Fe的三維（3D）原子圖。（C）沿（A）中繪制的黑線測(cè)量的C，Si和Mn原子的濃度。（D）以（C）為基準(zhǔn)，C原子的濃度為0至100nm。（E和F）冷軋樣品中C，Si，Mn和Fe的3D原子映射。（G）沿（E）中繪制的黑線測(cè)量的C，Si和Mn原子的濃度。（H）選定的C濃度分布在30至130 nm范圍內(nèi)，
圖4 在300°C下的顯微組織穩(wěn)定性的原位TEM觀察。（A）至（E）是當(dāng)樣品在300℃下分別保持0、30、60、90和120min時(shí)在相同位置拍攝的TEM圖像。（F）相對(duì)于退火時(shí)間的編號(hào)薄片的厚度的變化。
值得注意的是，熱軋至厚度減少90％可使鋼樣品達(dá)到2.15 GPa的極限抗拉強(qiáng)度，這是低碳和低合金鋼的創(chuàng)紀(jì)錄強(qiáng)度（圖5A）。圖5B是對(duì)熱軋鋼樣品強(qiáng)度與含碳量不同的鋼的強(qiáng)度之間的比較，突出顯示了與添加碳的方法相比，極端組織細(xì)化的強(qiáng)化效率。因此，從制造的角度來(lái)看，異質(zhì)結(jié)構(gòu)雙相鋼的熱軋是在大規(guī)模工業(yè)制造中生產(chǎn)強(qiáng)而低成本的鋼的一種以前未曾探索過(guò)，可行且經(jīng)濟(jì)的方法。
圖5 優(yōu)越的機(jī)械性能。（A）與其他加工方法相比，通過(guò)熱軋進(jìn)行強(qiáng)化的效率高。（B）極端結(jié)構(gòu)改進(jìn)對(duì)碳鋼強(qiáng)度的貢獻(xiàn)的亮點(diǎn)。
綜上所述，本文通過(guò)異質(zhì)結(jié)構(gòu)介導(dǎo)的熱軋與可控的溶質(zhì)擴(kuò)散和偏析相結(jié)合，提供了一種以前尚未探索的策略，用于生產(chǎn)具有創(chuàng)紀(jì)錄的17.8 nm層狀間距的塊狀納米鋼，這是迄今為止在單相馬氏體或鐵素體中從未觀察到的。在低碳鋼類別中，納米鋼具有2.05 GPa的創(chuàng)紀(jì)錄高屈服強(qiáng)度和2.15 GPa的極限強(qiáng)度。可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)工藝有效地探索含間隙的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，以加工穩(wěn)定的納米層狀結(jié)構(gòu)。
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