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【材料學(xué)堂】電子背散射衍射分析技術(shù)(EBSD/EBSP) 的工作原理、結(jié)構(gòu)、操作及分析

2023年11月02日 仁成精密鋼管廠1333???3??? 鋼鐵知識(shí) 百度已收錄 № 22651
1.電子背散射衍射分析技術(shù)(EBSD/EBSP)

20世紀(jì)90年代以來(lái)，裝配在SEM上的電子背散射花樣(Electron Back-scattering Patterns，簡(jiǎn)稱EBSP)晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應(yīng)用。
該技術(shù)也被稱為電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，簡(jiǎn)稱EBSD)或取向成像顯微技術(shù)(Orientation Imaging Microscopy，簡(jiǎn)稱OIM) 等。
EBSD的主要特點(diǎn)是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時(shí)進(jìn)行空間分辨率亞微米級(jí)的衍射（給出結(jié)晶學(xué)的數(shù)據(jù)）。EBSD改變了以往織構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”—將顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用EBSD進(jìn)行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測(cè)塑性應(yīng)變。
目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)采集速度快(能達(dá)到約36萬(wàn)點(diǎn)/小時(shí)甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達(dá)到0.1m和0.5m)，為快速高效的定量統(tǒng)計(jì)研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎(chǔ)，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。
目前EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體材料—工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石—以研究各種現(xiàn)象，如熱機(jī)械處理過(guò)程、塑性變形過(guò)程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。
2. EBSD系統(tǒng)的組成與工作原理
圖1 全自動(dòng)EBSD裝置各部分相互關(guān)系圖
系統(tǒng)設(shè)備的基本要求是一臺(tái)掃描電子顯微鏡和一套EBSD系統(tǒng)。EBSD采集的硬件部分通常包括一臺(tái)靈敏的CCD攝像儀和一套用來(lái)花樣平均化和扣除背底的圖象處理系統(tǒng)。圖1是EBSD系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理。
　　在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射花樣的基本操作是簡(jiǎn)單的。相對(duì)于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射(即衍射)的信號(hào)EBSP被充分強(qiáng)化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個(gè)CCD相機(jī)相連，EBSP能直接或經(jīng)放大儲(chǔ)存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對(duì)花樣進(jìn)行標(biāo)定以獲得晶體學(xué)信息。目前最快的EBSD系統(tǒng)每一秒鐘可進(jìn)行近100個(gè)點(diǎn)的測(cè)量。
現(xiàn)代EBSD系統(tǒng)和能譜EDX探頭可同時(shí)安裝在SEM上，這樣，在快速得到樣品取向信息的同時(shí)，可以進(jìn)行成分分析。
EBSD分析的理論依據(jù)及工作原理
利用從樣品表面反彈回來(lái)的高能電子衍射，得到一系列的菊池花樣。根據(jù)菊池花樣的特點(diǎn)得出晶面間距d和晶面之間的夾角θ，從數(shù)據(jù)庫(kù)中查出可能的晶體結(jié)構(gòu)和晶胞參數(shù)。再利用化學(xué)成分等信息采用排除法確定該晶粒的晶體結(jié)構(gòu)。并得出晶粒與膜面法向的取向關(guān)系。
3. EBSD的應(yīng)用
掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術(shù)已廣泛地成為金屬學(xué)家、陶瓷學(xué)家和地質(zhì)學(xué)家分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強(qiáng)有力的工具。
EBSD系統(tǒng)中自動(dòng)花樣分析技術(shù)的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺(tái)的自動(dòng)控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動(dòng)地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時(shí)間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等，EBSD對(duì)很多材料都有多方面的應(yīng)用也就是源于EBSP所包含的這些信息。
3.1 織構(gòu)及取向差分析
EBSD不僅能測(cè)量各取向在樣品中所占的比例，還能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構(gòu)分析的全新方法。
多晶材料在軋制變形或凝固生長(zhǎng)等條件下，晶粒取向集中分布在某一或某些取向附近，多晶體的這種擇優(yōu)取向稱為織構(gòu)。
織構(gòu)的三種表示方法：1）極圖(PF) 2）反極圖(IPF) 3）取向分布函數(shù)圖（ODF）
極圖和反極圖是用二維圖形來(lái)描述三維空間取向分布，存在局限性。而采用ODF圖可以表達(dá)整個(gè)空間的取向分布，所以用一系列ODF截面圖來(lái)判斷織構(gòu)類型，信息更全面。
極圖分析
極圖表示法中，以軋向RD、橫截面方向TD和軋面法線ND為參考坐標(biāo)系，然后以軋面作為投影面，作出各晶粒某晶面{hkl}在參考球球面上極點(diǎn)，將極點(diǎn)在球面上的加權(quán)密度分布進(jìn)行赤道投影，就稱為{hkl}極圖。
{111}標(biāo)準(zhǔn)極圖
左圖與標(biāo)準(zhǔn)圖對(duì)比，可知該樣品中有較強(qiáng)的Brass織構(gòu)
反極圖
反極圖的表示方法與極圖剛好相反，以晶體坐標(biāo)系的[100]、[010]、[001]為參考坐標(biāo)系，將RD（或TD、ND）方向進(jìn)行極密度投影。
該材料經(jīng)過(guò)退火后出現(xiàn)強(qiáng)的{110}//ND 和{111}//RD織構(gòu)，次強(qiáng)的{101}//RD 織構(gòu)。
取向分布函數(shù)
為了便于分析和對(duì)比，常常把所選取的取向空間特定截面上的取向分布函數(shù)值以等密度線的形式繪在平面圖上，以便研究織構(gòu)演變問(wèn)題。面心立方金屬軋制織構(gòu)都處在歐拉取向空間的φ2為45°等截面上，所以通常選取的是φ2=45°的ODF橫斷面圖來(lái)看出各類織構(gòu)的特點(diǎn)。
左圖可以與標(biāo)準(zhǔn)圖對(duì)比，有兩種類型織構(gòu)：黃銅織構(gòu)（Br）{110} <112> 歐拉角[55°90°45°] 反高斯織構(gòu)（RG）{110} <110> 歐拉角[0°90°45°]
既然EBSD可以進(jìn)行微織構(gòu)，那么就可以進(jìn)行織構(gòu)梯度的分析，在進(jìn)行多個(gè)區(qū)域的微織構(gòu)分析后宏觀織構(gòu)也就獲得了。
EBSD可應(yīng)用于取向關(guān)系測(cè)量的范例有：推斷第二相和基體間的取向關(guān)系、穿晶裂紋的結(jié)晶學(xué)分析、單晶體的完整性、微電子內(nèi)連使用期間的可靠性、斷口面的結(jié)晶學(xué)、高溫超導(dǎo)體沿結(jié)晶方向的氧擴(kuò)散、形變研究、薄膜材料晶粒生長(zhǎng)方向測(cè)量。
EBSD測(cè)量的是樣品中每一點(diǎn)的取向，那么不同點(diǎn)或不同區(qū)域的取向差異也就可以獲得，從而可以研究晶界或相界等界面。
3.2 晶粒尺寸及形狀的分析
傳統(tǒng)的晶粒尺寸測(cè)量依賴于顯微組織圖象中晶界的觀察。自從EBSD出現(xiàn)以來(lái)，并非所有晶界都能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)這一事實(shí)已變得很清楚，特別是那些被稱為“特殊”的晶界，如孿晶和小角晶界。因?yàn)槠鋸?fù)雜性，嚴(yán)重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測(cè)量就變得十分困難。
由于晶粒主要被定義為均勻結(jié)晶學(xué)取向的單元，EBSD是作為晶粒尺寸測(cè)量的理想工具。最簡(jiǎn)單的方法是進(jìn)行橫穿試樣的線掃描，同時(shí)觀察花樣的變化。
3.3 晶界、亞晶及孿晶性質(zhì)的分析
得到EBSD整個(gè)掃描區(qū)域相鄰兩點(diǎn)之間的取向差信息后，可進(jìn)行研究的界面有晶界、亞晶、相界、孿晶界、特殊界面（重合位置點(diǎn)陣CSL等）。

疊加了晶界取向差的OIM花樣質(zhì)量（IQ）面分布 
IQ是晶體質(zhì)量（點(diǎn)陣畸變）、相機(jī)測(cè)量參數(shù)（亮度與對(duì)比度）、SEM設(shè)置、試樣表面條件以及局部晶體取向的函數(shù)
反極圖面分布圖 （Inverse pole figure maps）
色彩代表了平行于參考方向的晶向（這里參考方向?yàn)樵嚇拥能堉品较颍?/span>
3.4 相鑒定及相比計(jì)算
不同的物相具有不同的晶體結(jié)構(gòu)，其背散射電子衍射花樣必然存在一定差別。根據(jù)其衍射花樣的特征及標(biāo)定結(jié)果，很容易確定其物相。在采用取向成像技術(shù)可實(shí)現(xiàn)選擇物相成像，在圖像中能清晰地顯示相的分布，并能計(jì)算出相的相對(duì)含量。
就目前來(lái)說(shuō)，相鑒定是指根據(jù)固體的晶體結(jié)構(gòu)來(lái)對(duì)其物理上的區(qū)別進(jìn)行分類。EBSD發(fā)展成為進(jìn)行相鑒定的工具，其應(yīng)用還不如取向關(guān)系測(cè)量那樣廣泛，但是應(yīng)用于這方面的技術(shù)潛力很大，特別是與化學(xué)分析相結(jié)合。已經(jīng)用EBSD鑒定了某些礦物和一些復(fù)雜相。
EBSD最有用的就是區(qū)分化學(xué)成分相似的相，如，在掃描電子顯微鏡中很難在能譜成分分析的基礎(chǔ)上區(qū)別某元素的氧化物或碳化物或氮化物，但是，這些相的晶體學(xué)關(guān)系經(jīng)常能毫無(wú)疑問(wèn)地區(qū)分開(kāi)。M7C3和M3C相（M大多是鉻）已被從二者共存的合金中鑒別出來(lái)，因?yàn)樗鼈兎謩e屬于六方晶系和四方晶系，這樣它們的電子背散射衍射花樣（EBSP）就完全不同。類似地，已用EBSD區(qū)分了赤鐵礦、磁鐵礦和方鐵礦。
最后一個(gè)例子，也許是用EBSD進(jìn)行相鑒定的最簡(jiǎn)單的應(yīng)用之一，就是直接區(qū)別鐵的體心立方和面心立方，這在實(shí)踐中也經(jīng)常用到，而且用元素的化學(xué)分析方法是無(wú)法辦到的，如鋼中的鐵素體和奧氏體。而且在相鑒定和取向成像圖繪制的基礎(chǔ)上，很容易地進(jìn)行多相材料中相百分含量的計(jì)算。
3.5 應(yīng)變測(cè)量
晶體的缺陷密度是影響背散射電子衍射花樣中菊池線清晰程度的主要因素，菊池線的清晰程度隨缺陷密度的增大而下降。若采集的菊池線模糊不清，說(shuō)明分析點(diǎn)處的晶體存在較大的應(yīng)變。
因此，根據(jù)衍射花樣的質(zhì)量可定性評(píng)價(jià)應(yīng)變的大小。通常用菊池線質(zhì)量形成形貌圖來(lái)判斷，圖中亮的區(qū)域說(shuō)明菊池線質(zhì)量高，對(duì)應(yīng)的應(yīng)變較小，而應(yīng)變?cè)酱蟮膮^(qū)域圖像越暗。
Fe-20Mn-3Al-3Si高錳鋼850℃退火1h后不同應(yīng)變下的EBSD微區(qū)取向成像 a, c, e, g) KiKuchi花樣質(zhì)量圖; b, d, f, h) 反極圖的面分布圖; a, b) 0.03; c, d) 0.11; e, f) 0.25; g, h) 0.45斷裂
存在于材料中的應(yīng)變影響其抗拉強(qiáng)度或韌性等性能，進(jìn)而影響零件的使用性能。衍射花樣中菊池線的模糊證明晶格內(nèi)存在塑性應(yīng)變。因此從花樣質(zhì)量可直觀地定性評(píng)估晶格內(nèi)存在的塑性應(yīng)變。用EBSD進(jìn)行應(yīng)變測(cè)量的一些例子如下：
1）在部分再結(jié)晶的顯微組織中辨別有無(wú)應(yīng)變晶粒；　
2）隕石中的固溶誘導(dǎo)應(yīng)變；
3）測(cè)定鍺離子束注入硅中產(chǎn)生的損傷。
4. EBSD與其他衍射技術(shù)的比較
對(duì)材料晶體結(jié)構(gòu)及晶粒取向的傳統(tǒng)研究方法主要有兩個(gè)方面：
（1）利用X光衍射或中子衍射測(cè)定宏觀材料中的晶體結(jié)構(gòu)及宏觀取向的統(tǒng)計(jì)分析；
（2）利用透射電鏡中的電子衍射及高分辨成象技術(shù)對(duì)微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向進(jìn)行研究。
前者雖然可以獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計(jì)信息，但不能將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)，也無(wú)從知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏觀材料中的分布狀況。
EBSD恰恰是進(jìn)行微織構(gòu)分析、微取向和晶粒取向分布測(cè)量，可以將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)。
而透射電鏡的研究方法由于受到樣品制備及方法本身時(shí)的限制往往只能獲得材料非常局部的晶體結(jié)構(gòu)及晶體取向信息，無(wú)法與材料制備加工工藝及性能相直接聯(lián)系。
X射線衍射或中子衍射不能進(jìn)行點(diǎn)衍射分析。除了EBSD外，還有其他的點(diǎn)分析技術(shù)，主要有SEM中的電子通道花樣（SAC）和透射電子顯微鏡（TEM）中的微衍射（MD），一般認(rèn)為EBSD已經(jīng)取代SAC，而TEM中的微衍射（MD）需要嚴(yán)格的樣品制備，且不可能進(jìn)行自動(dòng)快速測(cè)量。
　　定位的相鑒定早已成為TEM的工作，但其樣品制備經(jīng)常是不方便的，甚至是不可能的，因此EBSD成為極有吸引力的選擇。
　　因此，EBSD是X射線衍射和透射電子顯微鏡進(jìn)行取向和相分析的補(bǔ)充，而且它還有其獨(dú)特的地方（微區(qū)、快速等）。
5. 總結(jié)
歸納起來(lái)，EBSD技術(shù)具有以下四個(gè)方面的特點(diǎn)：
(1) 對(duì)晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使EBSD技術(shù)成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；
（2）晶體取向分析功能使EBSD技術(shù)已逐漸成為一種標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)新方法；
（3）EBSD方法所具有的高速（每秒鐘可測(cè)定100個(gè)點(diǎn)）分析的特點(diǎn)及在樣品上自動(dòng)線、面分布采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的特點(diǎn)已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點(diǎn)又具有X光衍射（或中子衍射）對(duì)大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)。
（4）EBSD樣品制備也是相對(duì)簡(jiǎn)單。
　　因此，裝有EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體，這大大方便了材料科學(xué)工作者的研究工作。

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