鋼材熱處理之：零流量工藝在真空滲氮爐中的應用
滲氮又稱氮化，是指（在一定溫度下當爐內氣氛達到一定要求的情況下）將氮原子滲入到金屬工件表層，使其表面形成一種能夠提高零件表面硬度和表面耐磨性的一種化學熱處理工藝。氮化可以分為：氣體氮化、液體氮化和離子氮化。本文主要介紹一種新型氣體氮化工藝——零流量氣體滲氮。
根據不同工藝載體，氣體氮化可以分為：傳統氣體滲氮（100%NH3），可控氣體滲氮（NH3+DissNH3或NH3+N2）和零流量技術滲氮（100%NH3）。
1.傳統氣體滲氮工藝
傳統氣體滲氮工藝由德國AFRY在1923年所發表，將工件置于爐內，在500～550℃時將氨氣通入到爐內，保持20～100h，使氨氣分解為原子狀態的（N）和（H），是（N）和金屬發生化學反應實現滲氮處理，從而獲得工件表面的高硬度，良好的抗疲勞性能，提高耐腐蝕性。通常滲氮層的厚度為0.02～0.2mm，表面硬度能夠達到1000～1200HV。NH3分解率取決于流量的大小與溫度的高低而有所改變，流量愈大則分解度愈低，流量愈小則分解率愈高，溫度愈高分解率愈高，溫度愈低分解率亦愈低，NH3氣在570℃時熱分解如下：
NH3→〔N〕Fe+2/3H2
分解出來的N，隨而擴散進入鋼的表面。這種傳統的氣體滲氮工藝對于滲氮層深度的控制十分有限，而且由于通入的是100%氨氣，生成的滲氮層由e+g￠+a相疊加而成（見圖1）。通過多年的工業實踐，通常氮化表層的e+g￠相（通常極其厚且脆）在熱處理完成之后要被打磨掉，增加了額外的生產成本。
2.可控氣體滲氮工藝
可控氣體滲氮是在50～60年前推出，與傳統的通入100%氨氣的工藝相比呈現出很多的優勢。可控氣體滲氮工藝采用氨氣+裂解氨或氨氣+N2，氣體通過適當的比例組成和調節通入反應室，可以得到所期望的滲氮層，這里包括e+g￠+a相，g￠+a相或a相，并且在一定區域可以得到希望的滲氮層厚度；滲氮層的組成由溫度T和氮勢Kn兩個參數控制。圖2是兩種工藝氣體的工藝圖。由于滲氮層可以控制，可以避免滲氮層的缺陷產生。從而省略熱處理后e+g￠+a相滲氮層進行打磨的工序，降低生產成本。然而，這種采用兩種成分氣體的滲氮工藝和傳統工藝一樣對氣體的消耗量也是相當大的。
此外，這種工藝還存在其他的弊端。由于氨氣NH3+氮氣N2的滲氮工藝存在氮化不平衡特性，使它比氨氣+裂解氨的滲氮工藝在滲氮層生成控制精度要差一些。但是，使用氨氣+裂解氨需要安裝氨氣裂解器，也會增加額外成本。
3.零流量滲氮工藝
零流量滲氮工藝是經過多年實踐開創的一個新技術，所謂的零流量是指在可控滲氮過程中只使用氨氣一種工藝氣體。與氨氣+裂解氨或氨氣+氮氣的工藝相比，零流量更為簡單。通過調節進入氮化室氨氣的流量來控制氮化過程中的氮勢Kn,零流量工藝獨特先進性就在于氮化過程中在某一時刻進入氮化室的氨氣流量為零，這一點擴大了氮化室中氣氛成分的分解范圍，也就是增加了氮勢Kn。
零流量簡單控制原理就是通過氣體分析儀設定的目標來控制氨氣注入閥周期性的開關來維持氮化室內需要的氣體成分，也就是氮勢Kn的設定值。
零流量這個概念是基于實踐和理論而得出的，通過在試驗室使用石英管氮化試驗設備和在工廠使用帶有金屬殼體氮化室，并配有循環風機的真空氮化爐中進行試驗。在兩種氮化環境中分別使用氨氣（零流量），氨氣+裂解氨和氨氣+氮氣三種工藝氣體對樣件進行氮化處理。
通過在這兩種試驗設備中進行試驗得出的數據表明滲氮層的生長速度只取決于滲氮室中的氣體成分或氮勢Kn，它即與注入氮化室中的工藝氣體（氨氣、氨氣+裂解氨或氨氣+氮氣）無關，也和氮化環境無關。這個實驗也證明在真空氮化爐中進行零流量滲氮過程中，周期性的切斷氨氣的注入，對滲氮層的生長不會產生影響。
圖3是零流量滲氮工藝的工藝圖，從這張圖中可以反映出溫度、氨氣流量和氮勢Kn的關系。工藝過程中有兩個階段：
第一階段，將一定量的氨氣通入到真空氮化爐，使氮化室內的氣氛組成達到設定的一個值，從而氮勢也會迅速升高。
第二階段，從圖中可以看到氮化過程中氨氣的流量周期性變為零，這是因為氮化室內的氣氛組成達到設定值后，氨氣控制閥就周期性自動關閉。在這個階段，氨氣的注入量迅速下降從而導致氮勢Kn減小，這是我們所希望的。因為氮勢值Kn通常采用分段控制，初期用高氮勢，增加表面含氮量，中后期降低氮勢，使表面高氮向心部擴散，減少表面高氮白層的厚度，避免形成網狀氮化物。
從這張圖中也能看出，相比于其他可控氣氛滲氮工藝，零流量工藝更為簡單，只需在設備上安裝一個氨氣注入控制閥和氣體檢測儀器，通過檢測儀器來檢測滲氮室內的氫分壓來控制氨氣注入的流量，從而實現對氮勢Kn的控制和滲氮零件表面的氮化質量，得到所希望的金相。
西科沃克公司在真空滲氮爐中分別試驗了零流量、氨氣+裂解氨，在530℃時得出了氮勢Kn和氣體消耗量的關系圖（見圖4）。可見在獲得同一氮勢時，零流量工藝對于氨氣的消耗量比氨氣+裂解氨要少很多，從而節約成本。
圖5是西科沃克公司在真空氮化爐中對活塞環進行零流量滲氮處理的檢測結果。滲氮層的深度既滿足了客戶的需求，而且硬度高于要求指標。
4.結語
零流量工藝滲氮技術和可控氣氛滲氮技術（NH3+NH3diss.或者NH3+N2雙組分氣氛）相比能得到同樣質量的氮化層，工藝過程中通過調節通入氮化室的氨氣流量來實現氣氛組分，并能夠通過脈沖方式階段性關閉流量來達到和NH3+NH3diss.氣氛一樣的控制精度，而且零流量氮化工藝與可控氣氛滲氮技術相比顯示了其耗氣量低，且裝備簡化，控制系統成本更低的優點。在滲氮層生成控制方面，比可控氣氛滲氮更為容易。
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