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普通淬火油真空油淬時出現(xiàn)白亮層組織,什么原因?

前言:0Cr17Ni4Cu4Nb產(chǎn)品熱處理后金相顯微組織觀察,表面易出現(xiàn)一層白亮層組織。經(jīng)過一系列對比試驗研究表明,白亮層組織僅在使用普通淬火油真空油淬時出現(xiàn),而在使用真空專用淬火油KR328(簡稱KR328) 后,在真空油淬、真空氣淬中均未發(fā)現(xiàn)白亮層組織。采用顯微維氏硬度計檢測產(chǎn)品表面白亮層組織與心部組織硬度,結(jié)果表明:白亮層組織硬度偏高;借助化學(xué)分析儀、能譜儀等進行綜合分析,結(jié)果表明:白亮層組織wC為0.91%。


0Cr17Ni4Cu4Nb是一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼,含有時效強化元素Cu、Nb,主要的強化相為富銅相,以及少量的B2A型金屬化合物(如Fe2Nb),其具有較高的強度、耐蝕性、抗氧化性,適用于400℃以下工作的高強度耐蝕零件,如飛機、導(dǎo)彈的緊固件,發(fā)動機渦輪機的前后安裝邊和閥門部件等。


由于真空熱處理具有除氣、表面凈化、脫脂等一系列優(yōu)點,故公司采用真空油淬處理0Cr17Ni4Cu4Nb材料制造的緊固件,時效在空氣爐中進行。但前期使用普通淬火油固溶時效處理后,易在表面出現(xiàn)白亮層組織,白亮層的存在會影響產(chǎn)品的耐蝕性及耐磨性等,容易形成疲勞源,降低產(chǎn)品的使用壽命,引起構(gòu)件的提前失效斷裂。后將淬火油改為KR328,該問題得到改善。


采用真空油淬(普通淬火油和KR328)、真空氣淬的對比,分析產(chǎn)生白亮層的影響因素;通過檢測表面白亮層與心部顯微維氏硬度,分析表面白亮層與心部硬度差別;做白亮層及心部化學(xué)成分與能譜分析,定性并定量分析白亮層組成元素。


1.試驗方法

試驗設(shè)備如表1所示。試驗材料采用尺寸為φ26mm×500mm的0Cr17Ni4Cu4Nb,原材料為退火態(tài),技術(shù)條件為GB/T1220。

表1  試驗設(shè)備

試驗項目

型號

設(shè)備名稱

固溶

HZR-50

真空油淬-氣淬爐

時效

RXF6-60×45×40

空氣回火爐

金相

Imager.ALM

正立智能數(shù)字萬能材料顯微鏡

顯微維氏硬度

HVS-1000

顯微維氏硬度計

化學(xué)元素分析

Optima 7000DV

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

能譜分析

QUANTAX100

BRUKER能譜分析儀

將試驗材料0Cr17Ni4Cu4Nb棒材分為3批,分別裝入HZR-50型真空油淬-氣淬爐中升溫到800℃預(yù)熱2h,真空度保持在1.33~13.3Pa,隨后加熱至1040℃保溫1h結(jié)束后分別進行真空油淬(第一批為普通真空淬火油,第二批為KR328)和真空氣淬,再在RXF6-60×45×40空氣回火爐中630℃時效4h。用Imager.ALM顯微鏡觀察真空油淬、真空氣淬后材料金相組織表面層狀況,測量白亮層厚度。使用HVS-1000型顯微維氏硬度計分別檢測表面白亮層、過渡段、心部的硬度。收集表面白亮層與心部的屑沫,通過Optima 7000DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀分析判斷白亮層組織與心部正常組織化學(xué)元素的差別。借用QUANTAX100型BRUKER能譜分析儀定性分析材料表面白亮層與心部正常組織的化學(xué)成分。


2.試驗結(jié)果

(1)不同熱處理方式對

0Cr17Ni4Cu4Nb表面污染的影響   圖1為冷卻方式不同的0Cr17Ni4Cu4Nb棒材經(jīng)過固溶處理+630℃4h時效處理后的顯微組織。


圖1a為HZR-50型號真空油淬(采用KR328)+630℃時效處理后的顯微組織;圖1b為采用HZR-50型號真空氣淬+630℃時效處理后的顯微組織;圖1c為采用HZR-50型號真空油淬(采用普通淬火油)+630℃時效處理后的顯微組織,圖1d為采用HZR-50型號真空油淬(采用普通淬火油)+630℃時效處理+酸洗+噴砂后的顯微組織。圖1表明:真空氣淬和KR328油淬處理的棒材均沒有表面污染,普通淬火油油淬處理的棒材有0.04mm表面污染層,白亮污染層均勻一致,且與基體結(jié)合緊密、耐磨損性較好。

(a)真空油淬(KR328) 

(b)真空氣淬

(c)真空油淬(普通淬火油)

(d)真空油淬(普通淬火油)+酸洗+噴砂

圖1 不同熱處理方式對 0Cr17Ni4Cu4Nb表面污染的影響


(2)0Cr17Ni4Cu4Nb白亮層與心部硬度

棒材采用普通淬火油油淬+630℃4h時效處理后測定棒材白亮層與心部的顯微維氏硬度,結(jié)果如表2、圖2所示。 

表2 棒材熱處理后白亮層組織與心部組織硬度

監(jiān)測區(qū)域

硬度HV0.05

1

2

3

白亮層(距離表面25μm)

369

376

399

過渡區(qū)(距離表面50μm)

345

330

355

近過渡區(qū)(距離表面150μm)

318

312

327

中心區(qū)(距離表面13mm)

321

315

323


圖2 白亮層與心部組織顯微維氏硬度


表2表明:白亮層與過渡層的硬度均比心部高,白亮層硬度高出心部60HV0.05,過渡層硬度高出心部25HV0.05。


(3)化學(xué)成分分析

棒材采用普通淬火油油淬+630℃4h時效處理后噴砂去除表面氧化皮,用銑床銑0Cr17Ni4Cu4Nb棒材表面污染層,銑入深度不大于0.1mm。收集白亮層表面與心部屑沫,按GB223分別對其進行化學(xué)成分分析,結(jié)果如表3所示。

            

表3  棒材表面組織與心部組織的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))(%)

表3表明:0Cr17Ni4Cu4Nb棒材心部組織的化學(xué)成分符合GB1220的要求,而表面白亮層的wC為0.37%,不符合GB1220的要求,其他合金元素含量均滿足GB1220。


(4)能譜分析

0Cr17Ni4Cu4Nb棒材采用普通淬火油真空油淬后表面白亮層厚度僅為0.04mm,銑床銑白亮層做化學(xué)分析時,銑入的深度并不能保證小于0.04mm,必然帶入非白亮層的正常組織,從而影響判斷結(jié)果,故而借用能譜分析定量分析其元素具體含量,結(jié)果得知:0Cr17Ni4Cu4Nb白亮層wC為0.91%,不符合GB1220,合金元素含量均符合GB1220,非白亮層正常組織化學(xué)元素均符合GB1220。


3.討論與分析

本文通過分別對0Cr17Ni4Cu4Nb棒材采用普通淬火油、KR328、氣淬火,白亮層僅出現(xiàn)在普通淬火油油淬過程中。對白亮層做化學(xué)成分分析,得出白亮層的碳含量比心部高,表明白亮層是由于油淬時瞬時滲碳導(dǎo)致的,且白亮層的wC為0.91%。


0Cr17Ni4Cu4Nb棒材在真空高溫加熱時,經(jīng)真空凈化作用,使其表面處于活化狀態(tài),當(dāng)其棒材在1040℃時于油中淬火,溫度降至900~1000℃的瞬間,熾熱的棒材會使由C、H、O組成的有機化合物真空淬火油發(fā)生熱裂解。普通淬火油在與活性的0Cr17Ni4Cu4Nb棒材表面接觸瞬間,將形成薄而致密的、包圍著工件的油蒸汽外套,其裂解的有機化合物(如CH4、CO)將分解并析出濃度高和傳播特性快的活性碳原子,而0Cr17Ni4Cu4Nb棒材含碳量很低,且含有大量的Cr、Nb均為碳化物形成元素,有利于增大鋼表面的吸收碳原子能力,增大滲層中的碳含量。同時0Cr17Ni4Cu4Nb棒材含有大量的Ni、Cu,能增加碳原子在基體中的擴散速度,故而棒材表面產(chǎn)生強烈的滲碳結(jié)果。但同時專業(yè)的真空專用淬火油(比如KR328)其本身具備極低的飽和蒸汽壓這項性能,在真空度環(huán)境下,其產(chǎn)生的油蒸汽極少,不利于形成油蒸汽外套,從而在工件表面不能產(chǎn)生足夠的活性碳原子,滲碳條件不滿足。


金相檢驗時發(fā)現(xiàn)表面白亮層中的晶界不易腐蝕,用硝酸酒精、苦味酸、鹽酸苦味醇酸和飽和苦味酸進行腐蝕均呈白色。經(jīng)顯微硬度測量,表面硬度和過渡層硬度比心部略高,而表面碳含量比心部高很多,表面碳含量高,Ms點低,殘留奧氏體含量將增多,說明白亮層主要是由含碳量較高并具有回火穩(wěn)定性的奧氏體及少量馬氏體、碳化物及合金化合物等所組成。


4.結(jié)語

(1)0Cr17Ni4Cu4Nb棒材1040℃采用普通淬火油真空油淬時,因其無法滿足真空專用淬火油(如KR328)極低的飽和蒸汽壓特性,淬火時在工件表面易形成油蒸汽外套,因發(fā)生熱裂解為活性碳原子,并隨即被工件吸收而產(chǎn)生滲碳作用的結(jié)果,表面產(chǎn)生0.04mm白亮層組織,且白亮層組織均勻一致,與基體組織沒有明顯的過渡區(qū)。


(2)白亮層主要是由含碳量高并具有回火穩(wěn)定性的奧氏體及少量馬氏體、碳化物等所組成,硬度比心部高50HV0.05,白亮層wC為0.91%。


(3)因普通淬火油無法滿足真空狀態(tài)下油品的相關(guān)性能,為確保工件淬火質(zhì)量,建議真空油淬選擇專用的真空淬火油(如KR328)。

作者:袁峰,南京科潤工業(yè)介質(zhì)股份有限公司

           黃小明,比亞迪股份有限公司

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