不
銹
鋼
不銹鋼具有優(yōu)良的耐腐蝕性能,在社會(huì)許多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用。隨著社會(huì)的發(fā)展,不銹鋼種類越來越多,目前不銹鋼成分分析主要采用的分析方法有:手持式X熒光分析、濕分析法、制度光譜分析、X熒光光譜儀分析、ICP-AES法。
手持式X熒光分析
手持式X熒光光譜分析儀,為無損傷、快速、半定量分析的有效分析方法,常用于現(xiàn)場快速確定材質(zhì)、無損傷區(qū)分廢料、定性判定金屬材料種類等過程中。其缺點(diǎn)為分析的準(zhǔn)確度不高,且不能分析微量元素,因此對于不銹鋼產(chǎn)品的準(zhǔn)確分析一般不采用此方法。
濕分析法
濕分析法采用單個(gè)元素分析的方法,操作過程繁瑣;如果同一個(gè)樣品檢測多個(gè)元素,花費(fèi)的時(shí)間較長,且分析過程中使用的試劑較多,有些試劑還是有毒有害,對檢測人員和環(huán)境均有一定程度的危害。隨著儀器的快速發(fā)展,不銹鋼中的微量元素可用儀器分析取代,但其中的高含量元素分析仍然需要濕法分析。
直讀光譜分析
直讀光譜儀具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。但是對于高含量元素的光譜定量分析測量精度相對較低,準(zhǔn)確度不高。原因有以下幾點(diǎn):首先是不銹鋼中合金元素含量較高,會(huì)對其中非金屬元素的含量造成影響,在這樣的情況下,會(huì)造成非金屬元素含量的測量結(jié)果不準(zhǔn)確;其次在對不銹鋼成分進(jìn)行檢測的過程中,其中非金屬元素的分析通道會(huì)落到紫外區(qū),在這樣的情況下,就會(huì)引起分析結(jié)果的偏差;最后,在對不同的不銹鋼種類進(jìn)行檢測的過程中,由于使用的儀器為同一臺(tái)光譜儀,在這樣的情況下會(huì)引起操作臺(tái)的分析電極污染,從而造成其中的合金元素含量檢測結(jié)果偏高,導(dǎo)致檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確。
直讀光譜儀另外一個(gè)限制因素是:由于每臺(tái)儀器使用的出射狹縫位置在出廠前已經(jīng)訂好,不易變更,這對固定元素的例行分析固然方便,但對分析任務(wù)變化的適應(yīng)能力較差。
X熒光光譜儀分析
X射線熒光光譜法具有分析速度快,試樣加工相對簡單,偶然誤差小及分析精度高的特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于鋼鐵分析中。X射線熒光光譜(XRF)法用于不銹鋼分析時(shí)具有分析含量范圍寬、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。王化明等通過基本參數(shù)法,結(jié)合pH模式的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法,以X射線熒光光譜法測定鉻不銹鋼和鎳鉻不銹鋼系列中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W。張志剛等采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和基本參數(shù)法相結(jié)合來校正共存元素之間的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)及普賢重疊干擾,以X射線熒光光譜法測定鋼鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品,建立校準(zhǔn)曲線,完成了Al、Si、P、Ti、Cr、Mn、V、Co、Ni、Cu、W、As、Sn、Mo和Pb15種元素的定量分析。陳安源等探討了方法建立過程中光譜背景的確定、共存元素間的譜線重疊的計(jì)算和基體吸收——增強(qiáng)效應(yīng)的校正等方面的問題,相比文獻(xiàn),該文獻(xiàn)增加Sb兩種元素的分析,并使Si、Mn、W、Ni等元素的測量范圍擴(kuò)大了7倍。
由于X射線熒光光譜儀自身的特點(diǎn),對于不銹鋼中含量為0.01%以下的元素檢測結(jié)果準(zhǔn)確度不高。且X射線熒光光譜儀基體對分析結(jié)果影響較大,工作曲線適應(yīng)性較差,材質(zhì)稍有變化就需要重新繪制工作曲線,需要的標(biāo)鋼較多。
ICP-AES法分析
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)能同時(shí)測定復(fù)雜鐵基體中的多種元素,具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、元素分析檢測線性范圍寬、分析速度快、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于金屬材料的化學(xué)元素分析。且可以分析不銹鋼中含量為0.001%以下的元素。
ICP-AES法測定不銹鋼中各元素的化學(xué)成分主要工作有:首先是解決溶樣問題,要求被測元素全部溶解,且不影響ICP-AES的炬管和霧化器的霧化效率;其次是解決基體干擾,我們可以采用基體匹配法解決基體干擾;最后是選擇分析譜線,減少譜線干擾,可以采用干擾因子校正(IEC)和多譜線擬合技術(shù)減少光譜干擾帶來的影響。
通過對不銹鋼中各元素分析方法進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)每種方法都有其自身的優(yōu)勢,也有不可克服的弊端。隨著不銹鋼材料的發(fā)展,其在核反應(yīng)堆工程中得到越來越廣泛的應(yīng)用。隨著核反應(yīng)堆工程技術(shù)的不斷發(fā)展,對不銹鋼材料提出新的要求,材料中各種元素的含量直接影響它的性能。要求分析的微量元素也越來越多,如Pb、As、Sn、Sb、Bi、Hg、Cd、Zn、Ce、La等,這些元素的共同特點(diǎn)是干擾多,靈敏度低,且在不銹鋼中含量極低,分析存在一定的難度。對不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法進(jìn)行比較選擇,ICP-AES可以同時(shí)分析這些元素,達(dá)到鋼核電產(chǎn)品的要求。
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